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Publicação
Determinação de pesticidas por cromatografia gasosa com deteção por captura electrónica (GC-ECD) e por cromatografia líquida associada a espectrometria de massa (LC-MS/MS)
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Autores
Orientador(es)
Resumo(s)
Este trabalho enquadra-se na necessidade de desenvolver métodos analíticos por parte da EPAL para o controlo de substâncias prioritários segundo a Diretiva Europeia do Quadro da Água, bem como satisfazer pedidos de entidades privadas para o controlo de alguns pesticidas.
Neste contexto o objetivo deste trabalho é o desenvolvimento de técnicas analíticas para a monitorização de 14 pesticidas em água superficial, subterrânea e para consumo humano.
A técnica analítica utilizada foi a cromatografia líquida de ultra eficiência associada à espectrometria de massa (UPLC-MS/MS), com ionização por electrospray, tendo-se recorrido à técnica de cromatografia gasosa com deteção por captura eletrónica (GC-ECD) para desenvolver o método para os pesticidas que não foi possível validar pela técnica de UPLC-MS/MS.
No final validaram-se métodos analíticos para a monitorização de 10 dos 14 pesticidas. O método de UPLC-MS/MS foi validado para 6 pesticidas, por injeção direta, com um passo de diluição da amostra, e o método de GC-ECD foi validado para 4 pesticidas com um passo de extração dos analitos por extração em fase sólida (SPE).
Palavras-chave: Água, UPLC-MS/MS, Análise de pesticidas, GC-ECD, SPE.
The scope of this work was to develop and validate analytical methods for the analysis of 14 emergent pesticide residues in groundwater and water intended for human consumption, in an effort from EPAL (Empresa Portuguesa de Águas, Livres, S.A.) to continue to comply with the latest European and Portuguese legislations in water monitoring, as well as to fulfill customer requests. For this purpose, ultra-performance liquid chromatography with tandem mass spectrometry detection (UPLC-MS/MS), and gas chromatography with electron capture detection (GC-ECD), were used to optimize and validate two different methods for analysis of pesticides in water. From the initial 14 pesticide residues, was possible to successfully validate a UPLC-MS/MS method for 6 pesticide residues and a GC-ECD method for 4 pesticide residues. The UPLC-MS/MS method presented here consists of a direct injection method, using electrospray (ESI) as ionization mode and operating in multi-reaction monitoring mode (MRM). The GC-ECD method relied on solid phase extraction (SPE) as sample preparation method and using a micro-electron capture detector (μECD). Keywords: water analysis, pesticide residue monitoring, ultra-performance liquid chromatography, UPLC-MS/MS, tandem mass spectrometry, direct injection, GC-ECD, solid phase extraction.
The scope of this work was to develop and validate analytical methods for the analysis of 14 emergent pesticide residues in groundwater and water intended for human consumption, in an effort from EPAL (Empresa Portuguesa de Águas, Livres, S.A.) to continue to comply with the latest European and Portuguese legislations in water monitoring, as well as to fulfill customer requests. For this purpose, ultra-performance liquid chromatography with tandem mass spectrometry detection (UPLC-MS/MS), and gas chromatography with electron capture detection (GC-ECD), were used to optimize and validate two different methods for analysis of pesticides in water. From the initial 14 pesticide residues, was possible to successfully validate a UPLC-MS/MS method for 6 pesticide residues and a GC-ECD method for 4 pesticide residues. The UPLC-MS/MS method presented here consists of a direct injection method, using electrospray (ESI) as ionization mode and operating in multi-reaction monitoring mode (MRM). The GC-ECD method relied on solid phase extraction (SPE) as sample preparation method and using a micro-electron capture detector (μECD). Keywords: water analysis, pesticide residue monitoring, ultra-performance liquid chromatography, UPLC-MS/MS, tandem mass spectrometry, direct injection, GC-ECD, solid phase extraction.
Descrição
Tese de mestrado em Química Tecnológica, apresentada à Universidade de Lisboa, através da Faculdade de Ciências, 2015
Palavras-chave
Água UPLC-MS/MS Análise de pesticidas GC-ECD SPE Teses de mestrado - 2015