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Publicação
Avaliação e optimização da incerteza associada ao cálculo da eficiência de remoção da carência química de oxigénio numa estação de tratamento de águas residuais
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Resumo(s)
A Carência Química de Oxigénio (inglês: “Chemical Oxygen Demand”) – COD, é um dos parâmetros analíticos que caracteriza os afluentes que chegam às Estação de Tratamento de Águas Residuais (ETAR), na medida em que mede o nível de matéria orgânica contida nas águas residuais. Este parâmetro também é medido no efluente das ETAR com vista a monitorizar a sua qualidade/ e conformidade com a legislação.
Este trabalho teve como objectivo inicial a avaliação e optimização da incerteza associada ao cálculo da eficiência de remoção de COD na ETAR de Setúbal com vista a permitir a obtenção de estimativas menos incertezas do rendimento do tratamento.
Este estudo iniciou-se pelo desenvolvimento de modelos metrológicos do desempenho da determinação de COD em águas residuais com vista à produção de estimativas detalhadas da incerteza associada a estas determinações, referentes ao período de 2006 a 2009.
Este trabalho envolveu a validação do método do dicromato de potássio por refluxo aberto através do estudo dos parâmetros do seu desempenho quantitativo.
No que respeita à avaliação da incerteza associada aos seus resultados, recorrendo a uma abordagem passo a passo, foi possível identificar quais as fontes de incerteza, quantificá-las e ponderá-las relativamente à sua percentagem contributiva, permitindo assim efectuar acções correctivas no sentido de diminuir essa percentagem.
Verificou-se da análise dos resultados obtidos nos pesos relativos das diferentes fontes de incerteza, que consoante a concentração do item analisado (i.e. amostra ou padrão), a componente maioritária de incerteza varia. Ou seja, para o Padrão de Controlo (P.C.) de 500 mg O2.L-1 tem-se como componente maioritária a incerteza da veracidade, u’veracidade, (≥ 50%) e relativamente às amostras a % de peso é maior para a incerteza da concentração desconhecida corrigida incompleta da amostra com uma ponderação de > 48% e que dessa percentagem as maiores fontes contributivas são do volume de sulfato de ferro e amónio hexahidratado gasto na titulação do branco com % maioritária de ± 60% e dos volumes de dicromato de potássio 0,04 M adicionado tanto para a amostra como para o branco com ± 17%.
Como acções correctivas provenientes dos resultados, recomenda-se que a massa para a preparação do P.C. de 500 mg O2.L-1 seja aumentada, efectuando-se uma solução de maior volume, assim como para as amostras se recomenda especial atenção ao rigor com que se mede o volume V3(Br) durante a titulação do branco.
O cálculo da eficiência de remoção de COD na ETAR de Setúbal, inicialmente estabelecido como o objectivo último deste trabalho, encontra-se em curso, constituindo trabalho futuro, já que carece do desenvolvimento de algoritmos de cálculo da incerteza associada à razão (R) de valores de determinações de COD, em afluentes e em efluentes da ETAR, com vista à optimização da qualidade desta determinação.
The Chemical Oxygen Demand - COD is one of the analytical parameters that characterizes the arriving affluent at the Wastewater Treatment Plant (WWTP), as it measures the level of organic matter contained in wastewater. This parameter is also measured in the effluent in order to monitor its quality and compliance with the law. This study initialy aimed to the evaluation and optimisation of the uncertainty associated with calculating the COD’s removal’s efficiency in WWTP of Setúbal allowing us to obtain estimates minus the uncertainty of the treatment’s efficiency. This study started by developing models for the metrological performance of the determination of COD in wastewater to produce detailed estimates of the uncertainty associated, for the period from 2006 to 2009. This paper involved the validation of the method of potassium dichromate reflux open by studying the parameters of their quantitative performance. Regarding the assessment of uncertainty associated with its results, using a bottom-up approach, it was possible to identify the sources of uncertainty, quantify them and consider them on their share, thus perform corrective actions to reduce them. Analysing the results of the relative weight of different sources of uncertainty we realized that depending on the concentration of the item (e.g. sample or standard), the major component of uncertainty changed. e.g., for the Standard Control (P.C.) from 500 mg O2.L-1 has its major uncertainty of truth, u'trueness (≥ 50%) and for those samples the % weight is greater for the uncertainty of the unknown concentration corrected incomplete sample, with a weight of > 48% and the percentage of the major sources are, the volume of ammonium iron sulphate 6-hydrate spent in titration of the majority of % ± 60% and the volume of potassium dichromate added 0,04 M for both the sample and the blank with ± 17%. The corrective actions from the final results are, to increase the mass for the preparation of P.C. 500 mg O2.L-1, making a solution with more volume, and for samples it’s recommended a special attention to the accuracy measuring volume V3 (Br) during the titration of the blank. The calculation of the COD’s removal efficiency in Setúbal’s WWTP, originally established as the ultimate goal is work in process, being future work, since it requires the development of algorithms for calculating the uncertainty in the ratio (R) values of determinations of COD in affluent and in effluent treatment plant, regarding the efficiency of this determination.
The Chemical Oxygen Demand - COD is one of the analytical parameters that characterizes the arriving affluent at the Wastewater Treatment Plant (WWTP), as it measures the level of organic matter contained in wastewater. This parameter is also measured in the effluent in order to monitor its quality and compliance with the law. This study initialy aimed to the evaluation and optimisation of the uncertainty associated with calculating the COD’s removal’s efficiency in WWTP of Setúbal allowing us to obtain estimates minus the uncertainty of the treatment’s efficiency. This study started by developing models for the metrological performance of the determination of COD in wastewater to produce detailed estimates of the uncertainty associated, for the period from 2006 to 2009. This paper involved the validation of the method of potassium dichromate reflux open by studying the parameters of their quantitative performance. Regarding the assessment of uncertainty associated with its results, using a bottom-up approach, it was possible to identify the sources of uncertainty, quantify them and consider them on their share, thus perform corrective actions to reduce them. Analysing the results of the relative weight of different sources of uncertainty we realized that depending on the concentration of the item (e.g. sample or standard), the major component of uncertainty changed. e.g., for the Standard Control (P.C.) from 500 mg O2.L-1 has its major uncertainty of truth, u'trueness (≥ 50%) and for those samples the % weight is greater for the uncertainty of the unknown concentration corrected incomplete sample, with a weight of > 48% and the percentage of the major sources are, the volume of ammonium iron sulphate 6-hydrate spent in titration of the majority of % ± 60% and the volume of potassium dichromate added 0,04 M for both the sample and the blank with ± 17%. The corrective actions from the final results are, to increase the mass for the preparation of P.C. 500 mg O2.L-1, making a solution with more volume, and for samples it’s recommended a special attention to the accuracy measuring volume V3 (Br) during the titration of the blank. The calculation of the COD’s removal efficiency in Setúbal’s WWTP, originally established as the ultimate goal is work in process, being future work, since it requires the development of algorithms for calculating the uncertainty in the ratio (R) values of determinations of COD in affluent and in effluent treatment plant, regarding the efficiency of this determination.
Descrição
Tese de mestrado em Química Analítica, apresentada à Universidade de Lisboa, através da Faculdade de Ciências, 2010
Palavras-chave
ETAR CQO/COD Validação Incerteza de medição Metrologia química Teses de mestrado - 2010