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Publicação
Design and development of thin film platinum and nickel sensors for thermal measurements
| Nome: | Descrição: | Tamanho: | Formato: | |
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Autores
Orientador(es)
Resumo(s)
As propriedades termofísicas e a temperatura são parâmetros cruciais em aplicações
industriais, mas a sua monitorização ainda apresenta vários desafios. Por vezes, para evitar a
interrupção de certos sistemas, também é necessário usar dispositivos de medição não intrusivos,
como por exemplo sensores de filme fino. O objetivo deste trabalho consiste no melhoramento de
sensores de filme fino metálico, desenvolvidos desde 1994 por investigadores da Faculdade de
Ciências da Universidade de Lisboa, e produzir sensores muito sensíveis, com boa adesão dos
filmes finos metálicos aos substratos cerâmicos. Um padrão com fitas muito estreitas, inferiores a
130 micrómetros, foi transferido para um substrato cerâmico, recorrendo ao processo de
fotolitografia, recorrendo a uma solução foto resistente positiva (photoresist). Foram realizadas
várias experiências para selecionar os parâmetros ideais a obter a melhor distribuição e
revestimento da solução foto resistente positiva no substrato cerâmico. Após revestimento do
substrato com uma camada uniforme da solução, este foi aquecido para remover qualquer solvente
restante e, assim, permanecer seco. A foto máscara com o padrão desenhado foi então colocada no
substrato cerâmico e submetida a uma luz UV. Após esta etapa, denominada de cura, o substrato
foi submerso numa solução reveladora e as partes do substrato expostas à luz UV foram removidas.
Após o processo de fotolitografia, uma fina camada de metal foi depositada no substrato cerâmico
por meio de um processo de deposição física em fase vapor, ou seja, evaporação com feixe de
eletrões, processo realizado em alto vácuo. Após o processo de deposição, o excesso de metal, ou
seja, o metal que não faz parte do padrão pretendido, foi removido submergindo o substrato em
acetona. Esta etapa denomina-se revelação. Dois tipos de sensores foram produzidos usando este
método, uns com filme de níquel e outros com filme de platina. Para o sensor de platina, foi
adicionada previamente uma camada de titânio para melhorar a adesão do metal ao substrato
cerâmico. Uma das razões para este procedimento prende-se com as propriedades do elemento
químico titânio em relação ao elemento químico platina nomeadamente as suas dimensões. O
titânio tem mais facilidade para se depositar nas pequenas fendas da superfície cerâmica (substrato
cerâmico) que a platina.
Os valores finais da resistência elétrica obtidos nos sensores foram muito menores do que
os esperados e inicialmente pretendidos ao projetar o padrão. O tratamento térmico foi realizado
para reduzir quaisquer tensões internas induzidas pelo processo de deposição física em fase vapor
e, como tal, estabilizar o valor das resistências elétricas. O fator que mais contribuiu para os baixos
valores de resistência elétrica é o erro associado à impressão das máscaras. Percebeu-se que a
resolução da impressora usada para o fabrico das máscaras não era suficientemente elevada para
imprimir corretamente a fita muito estreita. Além do erro de impressão, há também o erro de
transferência da máscara para o substrato cerâmico. A máscara foi feita com uma folha de acetato
muito fina que não era o ideal e, portanto, mais área de photoresist foi curada, resultando num
padrão ligeiramente maior. Para trabalhos futuros, seria aconselhável usar uma impressora com
uma resolução muito maior para a produção da máscara e também usar um material muito mais resistente mecanicamente para a máscara. Uma boa união entre a máscara e o substrato é
fundamental para reduzir ao máximo possível o erro de transferência e, portanto, seria sensato
escolher um material de maior densidade para a máscara.
As ligações dos fios condutores à camada fina de metal depositada nos substratos foram
feitas usando uma pasta com epóxido de prata. Após a produção dos sensores estar concluída,
ambos os sensores foram calibrados em temperatura. Este procedimento foi realizado com uma
sonda de temperatura Pt1000 e um multímetro para a medição das resistências elétricas
correspondentes aos sensores. A temperatura máxima alcançada foi de 70,0 °C e os valores de
resistência elétrica correspondentes foram anotados. Ambos os sensores mostraram bons
resultados para esta calibração de temperatura. No entanto, foi observado um ligeiro efeito de
histerese provavelmente, causado pelas ligações com a pasta de epóxido de prata. Esta pasta não
apresenta o mesmo grau de expansão/contração térmicas que os filmes metálicos e a taxa de
resposta dos sensores, o que poderá significar a existência de stress mecânico que é induzido
internamente nos filmes metálicos e que provoca o aumento da resistência elétrica. Para projetos
futuros, será aconselhável usar um método diferente para fazer as ligações/soldaduras, por
exemplo, prensagem térmica. A fita mais curta do sensor de platina também apresentou um desvio
ligeiramente maior do que a fita mais longa, o que significa que a menor área necessita de mais
tempo para estabilizar e atingir um valor de equilíbrio. No entanto, o sensor mostrou uma resposta
linear muito boa nos valores de resistência elétrica em função da temperatura e os registos para o
tempo de resposta foram apropriados.
O sensor de platina também foi usado para medir a condutibilidade térmica do ar a
diferentes temperaturas. Para variar a temperatura do ar, o sensor foi colocado dentro de um
recipiente de vidro e, em seguida, colocado dentro de um banho de arrefecimento. Um sistema
eletrónico com base no funcionamento de uma ponte de Wheatstone foi utilizado para estas
medições, juntamente com um software de medição que poderia dar impulsos para iniciar o
aquecimento das fitas. A resposta do sensor foi imediata e a resposta nas curvas obtidas
corresponde ao que é conhecido pela teoria da fita aquecida em regime transiente. No entanto, os
valores da condutibilidade térmica calculados desviam-se muito dos valores teóricos, com desvios
até 95,0%. Até à data, acredita-se que este grande desvio seja causado por um erro nas equações
matemáticas ou na geometria do sistema da ponte de Wheatstone. Como os valores da resistência
elétrica obtidos eram tão baixos, o sistema eletrónico da ponte precisou ser refeito para aceitar
estes valores menores de resistência. É possível que, por este motivo, as equações matemáticas
também precisem de algum ajuste para que se mantenha o sinal eletrónico correto apropriado ao
cálculo da condutibilidade térmica. No entanto será mais benéfico tentar aumentar as resistências
elétricas dos sensores, pois sabemos que o sistema da ponte funcionou muito bem em projetos
anteriores. Isto pode ser feito removendo com cuidado e muita precisão partes do filme de metal
e, como tal, estaríamos a criar uma geometria desejada para os valores de resistência mais altos,
por exemplo, por corrosão química O sensor de níquel e o de platina também foram usados para medir temperatura. Um dos
sensores de níquel, além dos baixos valores de resistência elétrica, exibe uma resposta linear e um
bom tempo de resposta, e poderia potencialmente já ser usado para realizar medições em
temperaturas mais altas. O sensor de platina apresentou um ligeiro desvio para uma resposta linear,
mas ainda assim aceitável. Resultados satisfatórios também foram obtidos no laboratório industrial
o que significa que, após alguma otimização no design e isolamento, o sensor pode ser usado para
medir com rigor a temperatura nestes processos industriais para a produção de placas de gesso e
de placas de fibrocimento. A temperatura é um fator muito importante que se correlaciona
fortemente com a qualidade dos produtos. Portanto, é importante que possamos medir com muito
rigor a temperatura em diferentes partes do processo.
Para trabalhos futuros, seria necessário fazer alguns ajustes para melhorar o desempenho
do sensor. O isolamento usado para o sensor de platina é bom para a faixa de baixa temperatura
em que os testes foram realizados, no entanto, se quisermos conduzir testes em temperaturas mais
altas, deverá ser ajustado. Para o sensor de níquel, o isolamento usado já é capaz de lidar com
temperaturas até 1000 °C. Mas, no geral, os sensores de filme fino de níquel e de platina mostraram
resultados promissores. No entanto, para fazer uma comparação justa entre os dois sensores, ambos
devem ser testados usando o mesmo forno e em simultâneo. Dessa forma, eles são expostos
exatamente às mesmas condições ambientais, e podemos tirar conclusões corretas sobre o
desempenho de ambos os sensores.
The objective of this project was to try to improve the thin film sensors previously developed by the research group at FCUL. A pattern was transferred to a substrate by means of a photolithography process. Afterwards, E-beam evaporation, was used to deposit a thin metal layer onto the ceramic substrates. Two different sensors were produced, one with a Nickel, and one with a Platinum layer. The final obtained resistance temperatures of both sensors were much lower than expected. This deviation can be explained by a transfer error from the mask to the substrates, and from the designed pattern to the printed mask. The sensors were calibrated, and hysteresis was observed in the Pt sensor. Most likely, this is due to the way the connections are made. The Pt sensor was used to perform thermal conductivity measurements and the obtained curves were good and like what is observed in the theory of the hot strip. The calculated thermal conductivity values however, deviated far from the values from the literature, with deviations around 95.0%. It is believed that the large deviation is caused by an error in the mathematical equations and the geometry of the bridge system used for measuring. For future works it would be advised to rework the bridge system and/or increase the resistance values of the strips. The Ni and Pt sensor were also used to measure temperatures. The Nickel sensor, although low resistance values, has a good response time and could potentially already be used to measure at higher temperatures. The Platinum sensor showed larger deviations than the Nickel sensor. However, the response was still linear and good results were obtained while performing measurements in an industrial lab. Next steps would be to improve the insulation of this sensor so that tests can be performed at higher temperatures.
The objective of this project was to try to improve the thin film sensors previously developed by the research group at FCUL. A pattern was transferred to a substrate by means of a photolithography process. Afterwards, E-beam evaporation, was used to deposit a thin metal layer onto the ceramic substrates. Two different sensors were produced, one with a Nickel, and one with a Platinum layer. The final obtained resistance temperatures of both sensors were much lower than expected. This deviation can be explained by a transfer error from the mask to the substrates, and from the designed pattern to the printed mask. The sensors were calibrated, and hysteresis was observed in the Pt sensor. Most likely, this is due to the way the connections are made. The Pt sensor was used to perform thermal conductivity measurements and the obtained curves were good and like what is observed in the theory of the hot strip. The calculated thermal conductivity values however, deviated far from the values from the literature, with deviations around 95.0%. It is believed that the large deviation is caused by an error in the mathematical equations and the geometry of the bridge system used for measuring. For future works it would be advised to rework the bridge system and/or increase the resistance values of the strips. The Ni and Pt sensor were also used to measure temperatures. The Nickel sensor, although low resistance values, has a good response time and could potentially already be used to measure at higher temperatures. The Platinum sensor showed larger deviations than the Nickel sensor. However, the response was still linear and good results were obtained while performing measurements in an industrial lab. Next steps would be to improve the insulation of this sensor so that tests can be performed at higher temperatures.
Descrição
Tese de Mestrado, Química Tecnológica, 2024, Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências
Palavras-chave
Filme fino Temperatura Deposição em fase vapor Detector de temperatura de resistência Condutibilidade térmica Teses de mestrado - 2024